Автоматизированная информационно-справочная система требований пожарной безопасности (в соответствии с нормами строительного проектирования) “Экспертиза” |
4.5. Метод экспериментального определения температуры вспышки жидкостей в открытом тигле
Метод реализуется в диапазоне температур от минус 15 до 300 °С и не применим для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихся и быстро окисляющихся жидкостей.
4.5.1. Аппаратура
Прибор для определения температуры вспышки в открытом тигле включает в себя следующие элементы.
4.5.1.1. Тигель с внутренним указателем уровня заполнения (черт. 6), выполненный из коррозионностойкого материала.
Черт. 6.
4.5.1.2. Устройство для нагревания тигля, обеспечивающее скорость нагревания до 17 °С/мин.
Примечание - Допускается использование прибора ТВ с фарфоровым тиглем низкой формы № 5 по ГОСТ № 9147 или аналогичным ему металлическим (черт. 7), а также автоматических аппаратов для определения температуры вспышки, которые позволяют экономить время испытаний, использовать меньшие количества проб и обладают другими характеристиками оправдывающими их применении. При использовании автоматических приборов для испытаний необходимо строго соблюдать все инструкции изготовителя.В спорных случаях температуру вспышки следует определять вручную.
Черт. 7.
1 - нагревательная ванна; 2 - кольцо из паронита; 3 - фарфоровый тигель; 4 - термометр; 5 - держатель термометра; 6 - штатив; 7 - подставка для горелки; 8 - газовая горелка; 9 - нагревательное устройство; 10 - асбестовая прокладка.
4.5.1.3. Термометры типа ТН-2 и ТИН-3 по ГОСТ 400 с делением шкалы не более 1 °С или другие измерители температуры с погрешностью не более указанной.
4.5.1.4. Секундомер с погрешностью не более 1 с для контроля скорости нагревания жидкости.
4.5.1.5 Трехстворчатый экран с шириной створки 460 мм и высотой 610 мм для защиты тигля от потоков воздуха.
4.5.1.6. Газовая горелка, имеющая пламя в форме шара диаметром (4,0±0,5) мм.
4.5.2. Подготовка к испытаниям
4.5.2.1. Устанавливают соответствие исследуемой жидкости паспортным данным.
4.5.2.2. Образец жидкости, имеющей температуру вспышки ниже 79 °С, охлаждают до температуры, которая на 28 °С меньше предполагаемой температуры вспышки. Образцы вязких жидкостей предварительно нагревают до достаточной текучести, но не более чем до температуры, которая на 5 °С ниже предполагаемой температуры вспышки.
4.5.2.3. Прибор устанавливают на ровной устойчивой поверхности в таком месте, где нет заметного движения воздуха и свет настолько затемнен, что вспышка хорошо видна.
Примечание - Результаты испытаний, проведенных в лаборатории под тягой или в другом месте, где имеется вытяжка, не вполне надежны.4.5.2.4. Исследуемую жидкость наливают в чистый сухой тигель до метки, не допуская смачивания стенок тигля выше указанной метки.
Примечание - При использовании прибора ТВ исследуемую жидкость наливают до уровня на .12 мм ниже края тигля.4.5.2.5 Тигель устанавливают на нагревательную пластину аппарата для определения температуры вспышки и воспламенения в открытом тигле; в тигель опускают термометр на расстоянии 6 мм от дна, помещая его в точке, лежащей посередине между центром и стенкой тигля. Зажигают газовую горелку.
4.5.2.6. Пригодность аппарата к работе проверяют по стандартным образцам ГСО 4407-89-4409-89, значение температуры вспышки которых приведены в табл. 6.
Таблица 6
Индекс и номер стандартного образца |
Температура вспышки |
Абсолютная погрешность |
ТОТ-1-1 |
74 |
3 |
ТОТ-2-1 |
103 |
3 |
ТОТ-3-1 |
126 |
3 |
4.5.2. Проведение испытаний
4.5.3.1 Включают обогрев прибора. При испытании жидкостей с предполагаемой температурой вспышки выше 79 °С скорость нагревания должна быть 14 - 17 °С/мин. За 56 °С до предполагаемой температуры вспышки нагревание уменьшают настолько, чтобы скорость повышения температуры за последние 28 °С до температуры вспышки была равна 5-6 °С/мин.
При испытании жидкостей с предполагаемой температурой вспышки ниже 79 °С скорость повышения температуры должна составлять 5 - 6 °С/мин.
Примечание - При испытании вязких жидкостей типа лаков нагревание за 5 °С до предполагаемой температуры вспышки следует проводить со скоростью 1 °С за 3 мин.4.5.3.2. Испытание на вспышку начинают при достижении температуры образца на 28 °С (5 °С для лаков) ниже предполагаемой температуры вспышки и повторяют через каждые 2 °С (1 °С для лаков) повышения температуры. Перед испытанием лаков на вспышку перемешивают образец в течение 3 - 4 с при помощи стеклянной палочки, погружая ее на глубину 12-15 мм. Затем палочку вынимают и проводят испытания на вспышку.
4.5.3.3. При испытании на вспышку пламя газовой горелки проводят при равномерном непрерывном движении от одной стороны тигля до другой в горизонтальной плоскости не более чем на 2 мм выше верхнего края тигля и только в одном направлении. Каждый последующий раз пламя перемещают в противоположном направлении, затрачивая на его перемещение примерно 1 с.
4.5.3.4. За температуру вспышки в открытом тигле принимают температуру, показываемую термометром при появлении пламени над частью или над всей поверхностью жидкости. Вспышку не следует путать с голубоватым ореолом, иногда окружающим испытательное пламя.
4.5.3.5. Если испытывают жидкость с неизвестной температурой вспышки, то проводят предварительное определение по 4.5.2.4.- 4.5.3.4., нагревая при этом образец с постоянной скоростью 5 - 6 °С/мин.
4.5.3.6. В случае отсутствия температуры вспышки (при испытании индивидуальной жидкости) нагревание и испытание образца прекращают при достижении температуры кипения.
Примечание - При испытании смесей, содержащих легкокипящие негорючие или трудногорючие компоненты, нагревание ведут до выкипания названных компонентов. Особенности проведения такого испытания отмечают в протоколе.4.5.4. Оценка результатов
4.5.4.1. За температуру вспышки исследуемой жидкости принимают среднее арифметическое значении температуры вспышки, полученных на 3 образцах с поправкой на атмосферное давление, рассчитываемой по формуле (3).
4.5.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 8 °С.
4.5.4.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 16 °С.
4.5.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.
4.5.5. Требования безопасности
Прибор для определения температуры вспышки следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019. и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
Автоматизированная информационно-справочная система требований пожарной безопасности (в соответствии с нормами строительного проектирования) “Экспертиза” |