Автоматизированная информационно-справочная система требований пожарной безопасности (в соответствии с нормами строительного проектирования) “Экспертиза” |
4.14. Метод экспериментального определения кислородного индекса пластмасс
Метод применим для испытания пластмасс, в том числе ячеистых плотностью не менее 100 кг·м-3, а также пластмасс в виде пленок и листов толщиной не более 10,5 мм, за исключением материалов с большой усадкой при высоких температурах.
Метод применяют в сертификационных и арбитражных целях для сравнительной оценки горючести пластмасс в определенных контролируемых условиях.
При разработке пластмасс пониженной горючести допускается использовать метод определения кислородного индекса по ГОСТ 21793.
4.14.1. Аппаратура
Установка для определения кислородного индекса включает в себя следующие элементы.
Черт. 15.
1 - вентиль предварительной регулировки; 2 - вентиль точной регулировки; 3 - смеситель; 4 - расходомер; 5 - реакционная камера; 6 - держатель образца; 7 - кислородный анализатор.
4.14.1.1. Реакционная камера представляющая собой термостойкую прозрачную трубу внутренним диаметром не менее 70 мм и высотой не менее 450 мм, установленная вертикально на основании.
На дно камеры монтируют приспособление для равномерного распределения газовой смеси, состоящее, например, из стеклянных или металлических шариков диаметром 3 - 5 мм, помещенных слоем высотой 80 - 100 мм.
4.14.1.2. Держатель образца для закрепления его в вертикальном положении в трубе. Рекомендуется применять: для жестких образцов - маленькие клещи, закрепляющие образец на расстоянии не менее 15 мм от самой нижней горящей точки образца; для гибких образцов - рамку, маркированную согласно 4.14.2.3. (черт. 16).
Все детали держателя не должны иметь острых кромок для лучшего обтекания газовым потоком.
Черт. 16.
4.14.1.3. Металлическое проволочное сито размером ячейки 1,0 - 1,6 мм, помещенное над шариками для улавливания падающих частиц.
4.14.1.4. Баллоны с газообразными кислородом и азотом (чистота которых должна быть не менее 98 %) или с очищенным воздухом при концентрации кислорода 20,9 % об.
Если результаты испытаний зависят от влажности газов, влажность каждого газа не должна превышать 0,1 % масс.
4.14.1.5. Система смешивания и регулировки газов перед поступлением в реакционную камеру, позволяющая изменять концентрацию кислорода с шагом не более 0.2 % об.
4.14.1.6. Средства измерения и контроля концентрации кислорода в газовой смеси с погрешностью не более 0,5 % об. и регулировки концентрации с погрешностью ±0,1 % об.
Рекомендуется применять: игольчатые клапаны на линиях отдельных газов и смеси газов; парамагнитный кислородный анализатор для непрерывного отбора пробы смеси; градуированные расходомеры (ротаметры); градуированные диафрагмы с манометрами.
4.14.1.7. Источник зажигания (например, горелка с диаметром наконечника (2±1) мм), обеспечивающий на пропане высоту пламени (16±1) мм и свободно входящий в
камеру через верхний открытый конец.
4.14.1.8. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.
4.14.1.9. Приспособление для удаления сажи, дыма и тепла, обеспечивающее достаточное отсасывание без изменения потока газов в колонке или ее температуры.
4.14.1.10. Проверку правильности работы установки контролируют каждые 6 мес., а также после длительной ее остановки или при получении соминтельных результатов. Перечень стандартных материалов для проверки установки приведен в табл. 10.
Таблица 10
Стандартный материал |
Кислородный индекс в % об. для варианта зажигания |
|
А |
Б |
|
Полипропилен |
От 18,3 до 19,0 |
От 17,7 до 18,2 |
Меламин-формальдегид |
” 41,0 ” 43,6 |
” 39,6 ” 42,5 |
Полиметилметакрилат (толщиной 3 мм) |
” 17,3 ” 18,1 |
” 17,2 ” 18,0 |
Полиметилметакрилат (толщиной 10 мм) |
” 17,9 ” 19,0 |
” 17,5 ” 18,5 |
Фенольная пена (толщиной 10,5 мм) |
” 39,1 ” 40,7 |
” 39,6 ” 40,9 |
ПВХ-пленка толщиной 0,02 мм |
- |
” 22,4 ” 23,6 |
4.14.2. Подготовка образцов
4.14.2.1. Для испытания применяют не менее 15 образцов. Размеры образцов должны соответствовать указанным в табл. 11.
4.14.2.2. Края образцов должны быть гладкими.
4.14.2.3. На образцы наносят поперечные линии (метки) на две смежные стороны. Перед испытанием метки должны быть сухими.
На образцы типов 1 - 4 наносят метки на расстоянии 50 мм от конца образца, вступающего в контакт с источником зажигания, в случае варианта А и на расстоянии 10 и 60 мм в случае варианта Б зажигания.
Для образцов типа 5 метки наносят на держатель образца (или/и на образец) на расстоянии 20 и 100 мм от верхнего края.
4.14.2.4. В случае анизотропных материалов записывают расположение и ориентацию образцов в зависимости от осей анизотропии.
4.14.3. Проведение испытаний
4.14.3.1. Если нет других указаний, образцы перед испытанием кондиционируют не менее 88 ч в стандартной атмосфере 23/50 по ГОСТ 12423.
Таблица 11
Тип |
Размер образца, мм |
Тип материала |
||
образца |
Длина |
Ширина |
Толщина |
|
1 |
4,00 ± 0,25 |
Материалы, обладающие стабильной формой |
||
2 |
От 80 до150 |
10±0,5 |
10,0 ± 0,5 |
Ячеистые материалы |
3 |
До 10,5 |
Листовые и пленочные материалы |
||
4 |
От 70 до 150 |
6,5 ± 0,5 |
3,00 ± 0,25 |
Материалы, обладающие стабильной формой, или листовые материалы для электротехнических устройств |
5 |
140,0 ± 0,5 |
52,0 ± 0,5 |
До 10,5 |
Гибкие листы и пленки |
Примечание - Результаты, полученные на образцах различных размеров, несопоставимы. |
4.14.3.2. Время между изготовлением исследуемого материала и началом испытания должно быть не менее 72 ч.
4.14.3.3 Испытания проводят при температуре (23±2) °С.
4.14.3.4. В случае необходимости аппаратуру калибруют согласно п. 4.14.1.10.
4.14.3.5. Начальную концентрацию кислорода выбирают на основе опыта работы с материалами, аналогичными исследуемому. В противном случае один из приготовленных образцов сжигают на воздухе н наблюдают за горением. Устанавливают начальную концентрацию кислорода: около 18 % об., если образец горит быстро, около 21 % об., если образец горит медленно или неустойчиво; не менее 25 % об., если образец затухает.
4.14.3.6. Образец закрепляют в вертикальном положении в держателе в центре колонки так, чтобы верхний край образца находился на расстоянии не менее 100 мм от верхнего края колонки.
4.14.3.7. Приборы для измерения давления и расхода газов регулируют так, чтобы газовый поток в колонке при температуре (23±2) °С с заданной концентрацией кислорода имел скорость (40±10) мм·с-1.
4.14.3.8. Систему продувают газовой смесью не менее 30 с перед испытанием и поддерживают концентрацию кислорода постоянной до конца испытания.
4.14.3.9. Зажигание образцов проводят в зависимости от типа образцов по одному из следующих вариантов.
Вариант А (для образцов типа 1 - 4).
Подводят самую нижнюю часть пламени горелки к верхней горизонтальной поверхности образца, медленно перемещая так, чтобы пламя покрывало ее полностью и не касалось вертикальных поверхностей или граней образца. Длительность воздействия пламени на образец составляет 30 с с короткими перерывами через каждые 5 с. Образец считают воспламененным, если после отвода горелки через 5 с вся его верхняя часть горит.
Вариант Б (для образцов типа 5).
Наклоняют и подводят горелку так, чтобы высокотемпературная зона пламени покрыла верхнюю и вертикальные поверхности образца по длине около 6 мм. Длительность воздействия пламени на образец составляет 30 с с короткими перерывами через каждые 5 с или до момента, когда горение доходит до верхней метки на рамке.
4.14.3.10. После воспламенения образца включают секундомер и наблюдают за распространением горения.
4.14.3.11. Если горение прекращается и не возобновляется в течение 1 с, то, выключив секундомер, определяют время горения и измеряют максимальную длину сгоревшей части образца.
Если хотя бы один из указанных показателей горения образца превосходит приведенные в табл. 12 критерии, то результат испытания записывают как X. В противном случае результат испытания записывают как 0.
Таблица 12
Критерии |
|||
Тип образца |
Вариант зажигания |
Время горения после зажигания, с |
Длина сгоревшей части образца, мм |
1 |
180 |
50 от верхнего торца образца |
|
2 |
А |
||
3 |
180 |
50 ниже верхней метки |
|
4 |
|||
5 |
Б |
180 |
80 ниже верхней метки (на рамке) |
4.14.3.12. По ходу испытания отмечают процессы, сопровождающие горение, такие как, например, падение частиц, обугливание, неравномерное горение, тление.
4.14.3.13. Гасят и вынимают образец из реакционной камеры. Для испытания следующего образца охлаждают камеру до (23±2) °С или монтируют другую, имеющую эту температуру.
В случае необходимости очищают поверхность горелки и камеры. сито и приспособление для равномерного распределения газовой смеси.
4.14.3.14. При испытании последующего образца выбирают концентрацию кислорода таким образом, что:
уменьшают концентрацию кислорода, если для предыдущего образца записан X, или
увеличивают концентрацию кислорода, если записан 0.
4.14.3.15. Для определения предварительной концентрации кислорода повторяют этапы, указанные в 4.14.3.6. - 4.14.314., произвольно изменяя при этом концентрацию кислорода до получения пары концентраций, отличающихся друг от друга не более чем на 1 %, при одной из которых получен результат X. Из этой пары выбирают концентрацию, для которой получен результат 0.
Примечания:
1. Необязательно получить эту пару концентраций в двух последовательных определениях.
2. Концентрация кислорода, для которой записан X, должна превышать концентрацию, для которой записан 0.4.14.3.16. Испытывают один образец, повторяя этапы, указанные в 4.14.3.6-4.14.3.13, при определенной по 4.14.3.15 величине концентрации кислорода и записывают результат.
4.14.3.17. Затем, выбирая изменения концентрации кислорода (d), равные 0.2 % об., испытывают ряд образцов. повторяя этапы, указанные в 4.14.3.6 - 4.14.3.14, до получения первого результата, противоположного полученному в 4.14.3.16.
4.14.3.18. Испытывают еще четыре образца согласно 4.14.3.6 - 4.14.3.14, поддерживая при этом d = 0,2 % об. и записывая концентрации кислорода и результаты. Записывают концентрацию кислорода для последнего образца (Ск) и вычисляют величину кислородного индекса.
4.14.4. Оценка результатов
4.14.4.1. Кислородный индекс (КИ) в % об. вычисляют по формуле
КИ = Ск + Кd (10)
где Ск - конечное значение концентрации кислорода, определенное согласно 4.14.3.18, округленное до десятичного знака. % об.;
d - разница между значениями концентрации кислорода, определенная согласно 4.14.3.16 - 4.14.3.17, % об.;
К - коэффициент, определяемый из табл. 13 согласно 4.14.4.2.
Кислородный индекс округляют до десятичного знака в сторону уменьшения.
4.14.4.2. Коэффициент К и его математический знак определяют из табл. 13 следующим образом: если для испытуемого по 4.14.3.16 образца получен ответ 0 и согласно 4.14.3.17 противоположный ответ будет X, из графы 2 табл. 13 выбирают строку, для которой последние четыре символа идентичны ответам, полученным по 4.11.3.18. Коэффициент К и его знак определяют на пересечении данной строки и одной из граф 2 - 5, для которой число символов 0 в строке п соответствует числу ответов 0, полученных по 4.14.3.16 и 4.14.3.17; если для испытуемого по 4.14.3.16 образца получен ответ Х и согласно 4.14.3.17 противоположный ответ будет 0, из графы 6 табл. 13 выбирают строку, для которой последние четыре символа идентичны ответам, полученным по 4.14.3.18. Коэффициент К определяют на пересечении данной строки и одной из граф 2 - 5, для которой число символов Х в строке б соответствует числу ответов X, полученных по 4.14.3.16 и 4.14.3.17.
Таблица 13
Ответы последних 5 |
Значения К для первых испытаний по 4.14.3.16 и 4.14.3.17 |
||||
образцов по 4.14.3.18 |
(а) 0 |
00 |
000 |
0000 |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
1. Х0000 |
- 0,55 |
- 0,55 |
- 0,55 |
- 0,55 |
0ХХХХ |
2. Х000Х |
- 1,25 |
- 1,25 |
- 1,25 |
- 1,25 |
0ХХХ0 |
3. Х00Х0 |
0,37 |
0,38 |
0,38 |
0,38 |
0ХХ0Х |
4. Х00ХХ |
- 0,17 |
- 0,14 |
- 0,14 |
- 0,14 |
0ХХ00 |
5. Х0Х00 |
0,02 |
0,04 |
0,04 |
0,04 |
0Х0ХХ |
6. Х0Х0Х |
- 0,50 |
- 0,46 |
- 0,45 |
- 0,45 |
0Х0Х0 |
7. Х0ХХ0 |
1,17 |
1,24 |
1,25 |
1,25 |
0Х00Х |
8. Х0ХХХ |
0,61 |
0,73 |
0,76 |
0,76 |
0Х000 |
9. ХХ000 |
- 0,30 |
- 0,27 |
- 0,26 |
- 0,26 |
00ХХХ |
10. ХХ00Х |
- 0,83 |
- 0,76 |
- 0,75 |
- 0,75 |
00ХХ0 |
11. ХХ0Х0 |
0,83 |
0,94 |
0,95 |
0,95 |
00Х0Х |
12. ХХ0ХХ |
0,30 |
0,46 |
0,50 |
0,50 |
00Х00 |
13. ХХХ00 |
0,50 |
0,65 |
0,68 |
0,68 |
000ХХ |
14. ХХХ0Х |
- 0,04 |
0,19 |
0,24 |
0,25 |
000Х0 |
15. ХХХХ0 |
1,60 |
1,92 |
2,00 |
2,00 |
0000Х |
16. ХХХХХ |
0,89 |
1,33 |
1,47 |
1,50 |
00000 |
(б) Х |
ХХ |
ХХХ |
ХХХХ |
Ответы для последних 5 |
|
Значения [ - K] для первых испытаний по 4.14.3.16 и 4.14.3.17. |
образцов по 4.14.3.18 |
4.14.4.3. За результат испытания принимают значение кислородного индекса, определенного по 4.14.4.1, если стандартное отклонение удовлетворяет соотношению
, (11)
где - оценка стандартного отклонения
концентрации кислорода, вычисляемая для
последних шести испытаний по формуле
=
, (12)
где Vi - последовательные значения концентрации кислорода, полученные в последних шести испытаниях;
n = 6.
Если условие неравенства
(11) не выполняется и , то повторяют испытания с
увеличенным значением d до тех пор, пока не
выполнится условие (11). Если
, то повторяют испытания с
уменьшенным значением d до тех пор, пока не
выполнится условие (11) (при этом d не должно
быть менее 0,2 % об.).
4.14.4.4. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 0,5 % об.
4.14.4.5. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 1,4 % об.
4.14.4.6. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.
4.14.5. Требования безопасности
Установку для определения кислородного индекса следует помещать в вытяжной шкаф или под вытяжной зонт, обеспечивающий удаление газообразных продуктов горения без изменения скорости потока в реакционной камере. Рабочее место оператора должно удовлетворять санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
Автоматизированная информационно-справочная система требований пожарной безопасности (в соответствии с нормами строительного проектирования) “Экспертиза” |