Автоматизированная информационно-справочная система требований пожарной безопасности (в соответствии с нормами строительного проектирования) “Экспертиза

 

4.14. Метод экспериментального определения кислородного индекса пластмасс

Метод применим для испытания пластмасс, в том числе ячеистых плотностью не менее 100 кг·м-3, а также пластмасс в виде пленок и листов толщиной не более 10,5 мм, за исключением материалов с большой усадкой при высоких температурах.

Метод применяют в сертификационных и арбитражных целях для сравнительной оценки горючести пластмасс в определенных контролируемых условиях.

При разработке пластмасс пониженной горючести допускается использовать метод определения кислородного индекса по ГОСТ 21793.

4.14.1. Аппаратура

Установка для определения кислородного индекса включает в себя следующие элементы.

Черт. 15.

1 - вентиль предварительной регулировки; 2 - вентиль точной регулировки; 3 - смеситель; 4 - расходомер; 5 - реакционная камера; 6 - держатель образца; 7 - кислородный анализатор.

4.14.1.1. Реакционная камера представляющая собой термостойкую прозрачную трубу внутренним диаметром не менее 70 мм и высотой не менее 450 мм, установленная вертикально на основании.

На дно камеры монтируют приспособление для равномерного распределения газовой смеси, состоящее, например, из стеклянных или металлических шариков диаметром 3 - 5 мм, помещенных слоем высотой 80 - 100 мм.

4.14.1.2. Держатель образца для закрепления его в вертикальном положении в трубе. Рекомендуется применять: для жестких образцов - маленькие клещи, закрепляющие образец на расстоянии не менее 15 мм от самой нижней горящей точки образца; для гибких образцов - рамку, маркированную согласно 4.14.2.3. (черт. 16).

Все детали держателя не должны иметь острых кромок для лучшего обтекания газовым потоком.

Черт. 16.

4.14.1.3. Металлическое проволочное сито размером ячейки 1,0 - 1,6 мм, помещенное над шариками для улавливания падающих частиц.

4.14.1.4. Баллоны с газообразными кислородом и азотом (чистота которых должна быть не менее 98 %) или с очищенным воздухом при концентрации кислорода 20,9 % об.

Если результаты испытаний зависят от влажности газов, влажность каждого газа не должна превышать 0,1 % масс.

4.14.1.5. Система смешивания и регулировки газов перед поступлением в реакционную камеру, позволяющая изменять концентрацию кислорода с шагом не более 0.2 % об.

4.14.1.6. Средства измерения и контроля концентрации кислорода в газовой смеси с погрешностью не более 0,5 % об. и регулировки концентрации с погрешностью ±0,1 % об.

Рекомендуется применять: игольчатые клапаны на линиях отдельных газов и смеси газов; парамагнитный кислородный анализатор для непрерывного отбора пробы смеси; градуированные расходомеры (ротаметры); градуированные диафрагмы с манометрами.

4.14.1.7. Источник зажигания (например, горелка с диаметром наконечника (2±1) мм), обеспечивающий на пропане высоту пламени (16±1) мм и свободно входящий в

камеру через верхний открытый конец.

4.14.1.8. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.

4.14.1.9. Приспособление для удаления сажи, дыма и тепла, обеспечивающее достаточное отсасывание без изменения потока газов в колонке или ее температуры.

4.14.1.10. Проверку правильности работы установки контролируют каждые 6 мес., а также после длительной ее остановки или при получении соминтельных результатов. Перечень стандартных материалов для проверки установки приведен в табл. 10.

Таблица 10

Стандартный материал

Кислородный индекс в % об. для варианта зажигания

 

А

Б

Полипропилен

От 18,3 до 19,0

От 17,7 до 18,2

Меламин-формальдегид

” 41,0 ” 43,6

” 39,6 ” 42,5

Полиметилметакрилат (толщиной 3 мм)

” 17,3 ” 18,1

” 17,2 ” 18,0

Полиметилметакрилат (толщиной 10 мм)

” 17,9 ” 19,0

” 17,5 ” 18,5

Фенольная пена (толщиной 10,5 мм)

” 39,1 ” 40,7

” 39,6 ” 40,9

ПВХ-пленка толщиной 0,02 мм

-

” 22,4 ” 23,6

4.14.2. Подготовка образцов

4.14.2.1. Для испытания применяют не менее 15 образцов. Размеры образцов должны соответствовать указанным в табл. 11.

4.14.2.2. Края образцов должны быть гладкими.

4.14.2.3. На образцы наносят поперечные линии (метки) на две смежные стороны. Перед испытанием метки должны быть сухими.

На образцы типов 1 - 4 наносят метки на расстоянии 50 мм от конца образца, вступающего в контакт с источником зажигания, в случае варианта А и на расстоянии 10 и 60 мм в случае варианта Б зажигания.

Для образцов типа 5 метки наносят на держатель образца (или/и на образец) на расстоянии 20 и 100 мм от верхнего края.

4.14.2.4. В случае анизотропных материалов записывают расположение и ориентацию образцов в зависимости от осей анизотропии.

4.14.3. Проведение испытаний

4.14.3.1. Если нет других указаний, образцы перед испытанием кондиционируют не менее 88 ч в стандартной атмосфере 23/50 по ГОСТ 12423.

Таблица 11

Тип

Размер образца, мм

Тип материала

образца

Длина

Ширина

Толщина

 

1

   

4,00 ± 0,25

Материалы, обладающие стабильной формой

2

От 80 до150

10±0,5

10,0 ± 0,5

Ячеистые материалы

3

   

До 10,5

Листовые и пленочные материалы

4

От 70 до 150

6,5 ± 0,5

3,00 ± 0,25

Материалы, обладающие стабильной формой, или листовые материалы для электротехнических устройств

5

140,0 ± 0,5

52,0 ± 0,5

До 10,5

Гибкие листы и пленки

Примечание - Результаты, полученные на образцах различных размеров, несопоставимы.

4.14.3.2. Время между изготовлением исследуемого материала и началом испытания должно быть не менее 72 ч.

4.14.3.3 Испытания проводят при температуре (23±2) °С.

4.14.3.4. В случае необходимости аппаратуру калибруют согласно п. 4.14.1.10.

4.14.3.5. Начальную концентрацию кислорода выбирают на основе опыта работы с материалами, аналогичными исследуемому. В противном случае один из приготовленных образцов сжигают на воздухе н наблюдают за горением. Устанавливают начальную концентрацию кислорода: около 18 % об., если образец горит быстро, около 21 % об., если образец горит медленно или неустойчиво; не менее 25 % об., если образец затухает.

4.14.3.6. Образец закрепляют в вертикальном положении в держателе в центре колонки так, чтобы верхний край образца находился на расстоянии не менее 100 мм от верхнего края колонки.

4.14.3.7. Приборы для измерения давления и расхода газов регулируют так, чтобы газовый поток в колонке при температуре (23±2) °С с заданной концентрацией кислорода имел скорость (40±10) мм·с-1.

4.14.3.8. Систему продувают газовой смесью не менее 30 с перед испытанием и поддерживают концентрацию кислорода постоянной до конца испытания.

4.14.3.9. Зажигание образцов проводят в зависимости от типа образцов по одному из следующих вариантов.

Вариант А (для образцов типа 1 - 4).

Подводят самую нижнюю часть пламени горелки к верхней горизонтальной поверхности образца, медленно перемещая так, чтобы пламя покрывало ее полностью и не касалось вертикальных поверхностей или граней образца. Длительность воздействия пламени на образец составляет 30 с с короткими перерывами через каждые 5 с. Образец считают воспламененным, если после отвода горелки через 5 с вся его верхняя часть горит.

Вариант Б (для образцов типа 5).

Наклоняют и подводят горелку так, чтобы высокотемпературная зона пламени покрыла верхнюю и вертикальные поверхности образца по длине около 6 мм. Длительность воздействия пламени на образец составляет 30 с с короткими перерывами через каждые 5 с или до момента, когда горение доходит до верхней метки на рамке.

4.14.3.10. После воспламенения образца включают секундомер и наблюдают за распространением горения.

4.14.3.11. Если горение прекращается и не возобновляется в течение 1 с, то, выключив секундомер, определяют время горения и измеряют максимальную длину сгоревшей части образца.

Если хотя бы один из указанных показателей горения образца превосходит приведенные в табл. 12 критерии, то результат испытания записывают как X. В противном случае результат испытания записывают как 0.

Таблица 12

   

Критерии

Тип образца

Вариант зажигания

Время горения после зажигания, с

Длина сгоревшей части образца, мм

1

 

180

50 от верхнего торца образца

2

А

   

3

 

180

50 ниже верхней метки

4

     

5

Б

180

80 ниже верхней метки (на рамке)

4.14.3.12. По ходу испытания отмечают процессы, сопровождающие горение, такие как, например, падение частиц, обугливание, неравномерное горение, тление.

4.14.3.13. Гасят и вынимают образец из реакционной камеры. Для испытания следующего образца охлаждают камеру до (23±2) °С или монтируют другую, имеющую эту температуру.

В случае необходимости очищают поверхность горелки и камеры. сито и приспособление для равномерного распределения газовой смеси.

4.14.3.14. При испытании последующего образца выбирают концентрацию кислорода таким образом, что:

уменьшают концентрацию кислорода, если для предыдущего образца записан X, или

увеличивают концентрацию кислорода, если записан 0.

4.14.3.15. Для определения предварительной концентрации кислорода повторяют этапы, указанные в 4.14.3.6. - 4.14.314., произвольно изменяя при этом концентрацию кислорода до получения пары концентраций, отличающихся друг от друга не более чем на 1 %, при одной из которых получен результат X. Из этой пары выбирают концентрацию, для которой получен результат 0.

Примечания:

1. Необязательно получить эту пару концентраций в двух последовательных определениях.

2. Концентрация кислорода, для которой записан X, должна превышать концентрацию, для которой записан 0.

4.14.3.16. Испытывают один образец, повторяя этапы, указанные в 4.14.3.6-4.14.3.13, при определенной по 4.14.3.15 величине концентрации кислорода и записывают результат.

4.14.3.17. Затем, выбирая изменения концентрации кислорода (d), равные 0.2 % об., испытывают ряд образцов. повторяя этапы, указанные в 4.14.3.6 - 4.14.3.14, до получения первого результата, противоположного полученному в 4.14.3.16.

4.14.3.18. Испытывают еще четыре образца согласно 4.14.3.6 - 4.14.3.14, поддерживая при этом d = 0,2 % об. и записывая концентрации кислорода и результаты. Записывают концентрацию кислорода для последнего образца (Ск) и вычисляют величину кислородного индекса.

4.14.4. Оценка результатов

4.14.4.1. Кислородный индекс (КИ) в % об. вычисляют по формуле

КИ = Ск + Кd (10)

где Ск - конечное значение концентрации кислорода, определенное согласно 4.14.3.18, округленное до десятичного знака. % об.;

d - разница между значениями концентрации кислорода, определенная согласно 4.14.3.16 - 4.14.3.17, % об.;

К - коэффициент, определяемый из табл. 13 согласно 4.14.4.2.

Кислородный индекс округляют до десятичного знака в сторону уменьшения.

4.14.4.2. Коэффициент К и его математический знак определяют из табл. 13 следующим образом: если для испытуемого по 4.14.3.16 образца получен ответ 0 и согласно 4.14.3.17 противоположный ответ будет X, из графы 2 табл. 13 выбирают строку, для которой последние четыре символа идентичны ответам, полученным по 4.11.3.18. Коэффициент К и его знак определяют на пересечении данной строки и одной из граф 2 - 5, для которой число символов 0 в строке п соответствует числу ответов 0, полученных по 4.14.3.16 и 4.14.3.17; если для испытуемого по 4.14.3.16 образца получен ответ Х и согласно 4.14.3.17 противоположный ответ будет 0, из графы 6 табл. 13 выбирают строку, для которой последние четыре символа идентичны ответам, полученным по 4.14.3.18. Коэффициент К определяют на пересечении данной строки и одной из граф 2 - 5, для которой число символов Х в строке б соответствует числу ответов X, полученных по 4.14.3.16 и 4.14.3.17.

Таблица 13

Ответы последних 5

Значения К для первых испытаний по 4.14.3.16 и 4.14.3.17

 

образцов по 4.14.3.18

(а) 0

00

000

0000

 

1

2

3

4

5

6

1. Х0000

- 0,55

- 0,55

- 0,55

- 0,55

0ХХХХ

2. Х000Х

- 1,25

- 1,25

- 1,25

- 1,25

0ХХХ0

3. Х00Х0

0,37

0,38

0,38

0,38

0ХХ0Х

4. Х00ХХ

- 0,17

- 0,14

- 0,14

- 0,14

0ХХ00

5. Х0Х00

0,02

0,04

0,04

0,04

0Х0ХХ

6. Х0Х0Х

- 0,50

- 0,46

- 0,45

- 0,45

0Х0Х0

7. Х0ХХ0

1,17

1,24

1,25

1,25

0Х00Х

8. Х0ХХХ

0,61

0,73

0,76

0,76

0Х000

9. ХХ000

- 0,30

- 0,27

- 0,26

- 0,26

00ХХХ

10. ХХ00Х

- 0,83

- 0,76

- 0,75

- 0,75

00ХХ0

11. ХХ0Х0

0,83

0,94

0,95

0,95

00Х0Х

12. ХХ0ХХ

0,30

0,46

0,50

0,50

00Х00

13. ХХХ00

0,50

0,65

0,68

0,68

000ХХ

14. ХХХ0Х

- 0,04

0,19

0,24

0,25

000Х0

15. ХХХХ0

1,60

1,92

2,00

2,00

0000Х

16. ХХХХХ

0,89

1,33

1,47

1,50

00000

 

(б) Х

ХХ

ХХХ

ХХХХ

Ответы для последних 5

 

Значения [ - K] для первых испытаний по 4.14.3.16 и 4.14.3.17.

образцов по 4.14.3.18

4.14.4.3. За результат испытания принимают значение кислородного индекса, определенного по 4.14.4.1, если стандартное отклонение удовлетворяет соотношению

, (11)

где - оценка стандартного отклонения концентрации кислорода, вычисляемая для последних шести испытаний по формуле

= , (12)

где Vi - последовательные значения концентрации кислорода, полученные в последних шести испытаниях;

n = 6.

Если условие неравенства (11) не выполняется и , то повторяют испытания с увеличенным значением d до тех пор, пока не выполнится условие (11). Если , то повторяют испытания с уменьшенным значением d до тех пор, пока не выполнится условие (11) (при этом d не должно быть менее 0,2 % об.).

4.14.4.4. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 0,5 % об.

4.14.4.5. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 1,4 % об.

4.14.4.6. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.14.5. Требования безопасности

Установку для определения кислородного индекса следует помещать в вытяжной шкаф или под вытяжной зонт, обеспечивающий удаление газообразных продуктов горения без изменения скорости потока в реакционной камере. Рабочее место оператора должно удовлетворять санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

назад

Автоматизированная информационно-справочная система требований пожарной безопасности (в соответствии с нормами строительного проектирования) “Экспертиза